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中药萃取中破乳常用方法总结

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发表于 2007-1-31 08:32:09 | 显示全部楼层 |阅读模式
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: z  S9 J) V  Y& u: N  h药品检验时,在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾:   如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。
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' l& |9 z3 l7 ~/ |/ ?(一)长时间静置   将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。   
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(二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。   
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- H- e' H  W( M/ `1 e2 r(三)用滤纸过滤    对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。   
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(四)加乙醚   比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。   
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8 ?$ c0 w1 t6 c! R) d) l  {% r(五)补加水或溶剂,再水平摇动   向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
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$ }6 }0 Y# b& b6 c4 o+ [9 f6 M(六)加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。   
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(七)离心分离   将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
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' f7 I1 \1 h8 Q: U+ R9 f) M( P8 c) ]  }(八)加无机盐及减压   对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。

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发表于 2008-2-26 09:59:39 | 显示全部楼层
中药萃取
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