|
.westyx.com/bbs 7 x/ R- O# _- A3 ^- I% E
欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
: z S9 J) V Y& u: N h药品检验时,在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾: 如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
( t" E0 a; }6 X7 G |欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
' l& |9 z3 l7 ~/ |/ ?(一)长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
! C4 r4 t* M+ z欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs 3 ^' f; g2 m Q* D! s) q
(二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
I4 A1 i2 S: A3 r- t欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
- H- e' H W( M/ `1 e2 r(三)用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
# y1 H( v9 Y* P7 l' Q* [. A欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs 5 i' V( f* D( o# U4 |
(四)加乙醚 比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs + \; I- I0 A& ]1 g2 C, u- O7 V: k* n
欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
8 ?$ c0 w1 t6 c! R) d) l {% r(五)补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
( Q4 j0 W: J* p& Z4 V. p8 x欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
$ }6 }0 Y# b& b6 c4 o+ [9 f6 M(六)加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs % y4 f; i& h5 k6 f, R; h
欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs ) _. y0 K% t4 J. }8 V/ F( \& Y
(七)离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。 欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
2 N9 l- E: h2 }# }欢迎访问西部药学论坛http://www.westyx.com/bbs
' f7 I1 \1 h8 Q: U+ R9 f) M( P8 c) ] }(八)加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。 |
评分
-
1
查看全部评分
-
|